陶瓷密度的測量與分析
精密陶瓷的密度測量與分析
實驗目的：了解粉體和燒結體密度之密度及其測定方法。
實驗材料： 陶瓷粉粒〈SiO2粉〉，陶瓷燒結體〈PTCR ferrite試片〉
實驗設備： 電動天秤、量筒、燒杯、比重瓶、真空幫浦、蒸餾水、蠟、加熱器。
密度之測定 (Density Measurement)
原理：
1、密度之意義
密度(density)乃是指物質單位體積的重量，通常以g/cm3或lb/in3表示。
密度：單獨使用時，可有數種意義，故有必要將常用的一些術語作完整的解說：
(1)結晶密度〈Crystallographic density〉：此為自具連續性而無缺陷的結晶格的材料所測出的理想密度。
(2)比重〈Specific gravity〉：與結晶密度同。 只是沒有單位。
(3)理論密度〈The oretical density〉：與結晶密度同，但易將固溶體和復合的晶相計算在內。
(4)總體密度〈Bulk density〉：此為陶瓷制品所測得的密度，其中晶格缺陷、各種晶相和由制造產生的孔隙均包括在內。
2、密度的測定
理論密度可由所參與之元素的結晶構造數據和原子量計算出來。陶瓷體的總體密度則可由數種方法來決定。如果陶瓷體為簡單的幾何形狀〈諸如實心圓柱體或長方形棒條〉，其體積可精確的測出，則其總體密度〈B〉可由干燥重量除以實測的體積來決定。以下是一些簡單幾何形狀的總體密度計算案例：
實心圓柱體 Bc = D/Vc = D/(pr2h) (2.1)
長方形棒條或平板 Br = D/Vr = D/(lwh) (2.2)
Bc，Br和Vc，Vr分別為實心圓柱體和長方形棒條的總體密度和體積。
D：為所測試之形體的重量
r：為半徑，h：為長度，l：為長度，w：為寬度。p =3.14。
形狀復雜之物體的總體密度則可由阿基米得原理來測試，此法為根據物體在空氣中的重量與其在為所測試之形體的重量，以計算其體積。若欲測試之陶瓷組件沒有與表面相通之孔隙，則可直接浸于水中測試。
若組件含有與表面相通的孔隙，則必須涂上一層已知比重的蠟或其它不透水原料。也可根據美國材料測試學會的規范ASTMC373[1]，予以蒸者后測試。后項技術可直接測出總體密度、開放性孔隙率、吸水率和視比重，并可間接測出密閉性孔隙率。此法首先得測出欲測物之干重(D)，在將欲測物放在水中蒸煮5小時，然后在水中冷卻24小時。接著測試其在空氣中的濕重含在水中之濕重。其計算方式如下：
外部的體積 V = W – S (2.3)
總體密度 B = D/V (2.4)
視孔隙率 P =(W-D)/V (2.5)
不透水材質的體積 = D – S (2.6)
視比重 T =D/(D-S) (2.7)
吸水率 A = (W-D)/D (2.8)
視比重可與真比重作一比對，以估計密閉孔隙的百分率。
〈真比重可由結晶計算或由手冊中查得。〉
在描述陶瓷材料的性質時，測試其總體密度是件必要的事。此由于孔隙的數量及其分布情形，對材料的強度、彈性模數、抗氧化性、耐磨耗性，以及其它重要的性質均有重大的影響。
真密度的測試方法
(1) 浮力法〈比重天平法〉
在氣相中及液相中秤量粒子，得質量ms及m’s，
則粒子在液相中承受之浮力為 f = (ms - m’s)g
由Archimedies原理之在密度rl的液相中，體積Vs的粒子承受的浮力為
f = Vsrlg
因而由兩式得粒子體積為
Vs = (ms – m’s) / rl
粒子的密度rs用下式計算
rs = ms – Vs
若補正氣相密度rg所致的浮力，則成(JISZ – 8807(1962)固體比重測定法)
ρs=[ms/(ms-m’s)](ρl-ρg) + ρg
粒子比液體輕時，可加重錘而使粒子沈入液相中測定，用下式計算
ρs = [ms/(ms-m’s+Dms)](ρl-ρg) + ρg
Dms為附加的重錘重量
粒子小時，不能直接懸吊于天平而測定質量，要用圓筒型比重瓶，這是直徑約20mm，長約35mm的薄玻璃制，一端封閉，引出口的一部份，連接于吊線，吊線通常用毛發或細尼龍線，以免體積變化或表面張力的影響。
(2)比重瓶法〈Pycnometer〉
這是用圖1-9所示體積約15-30cc的比重瓶，適于測定小粒子或粉末的比重。先將粉粒體裝入比重瓶體積約1/2，在10mmHg以下的減壓力，充分除去氣泡。設比重瓶質量為m0，體積為V0，充滿密度rl的液體，則全質量m1為
m1 = mo + rlVo
其次在比重瓶中裝入質量ms，體積Vs的分粒粒體，充滿液體時的質量m2為
m1 = mo + rl (Vo – Vs) +ms
粉粒體的體積由Vs兩式得
Vs = (m1 – m2 + ms) / rl
因而粉粒體的密度rs為
rs = [ms/(m1-m2+ms)]rl
(3)盧夏帖里葉比重瓶法
用圖所示有體積刻度的瓶，先將液體裝到刻度管部C中央，在恒 溫槽中保持一定溫度，以刻度測定體積V1，其次將正確測量的質量ms粉粒體裝入瓶中，藉減壓或震動除去氣泡，在恒溫槽中成為一定溫度后，以刻度測定當時的體積V2。
rs = ms / (V2 – V1)
1、粉體之Bulk Density
(1) 取一干凈且干燥之量筒〈容積100c.c.或200c.c.〉，至于天平上秤重，秤至0.1gm。
(2) 在量筒內裝入一些粉粒〈必要時，其粒度可經過篩選〉，然后將量筒在一橡皮墊上輕敲20次后，利用量筒上之刻度讀取該粉粒之體積〈讀至1c.c.左右〉。
(3) 將裝粉體之量筒置于天平上秤重，秤至0.1gm。然后將裝有粉體之重量減去未裝粉體之重量，即得該粉體之重量。
(4) 以粉體之重量除以粉體之體積，即得Bulk Density。
(5) 另選其它粒度之同類粉體進行以上步驟。
(6) 由于操作上的不同，此Bulk Density可能會有20%的誤差。
2、粉體之True Density
(1) 將比重瓶洗凈、烘干、抽真空后，以電動天平秤重，秤至0.1gm，即Mo。
(2) 在比重瓶內裝入蒸餾水。〈裝至比重瓶的刻劃處〉查表求得實驗當時水的密度，利用公式M1 = Mo + roVo，求得M1。〈30c.c.之比重瓶，Vo即為30c.c.〉
(3) 將測試用的粉粒秤重，秤至0.1g，此即是 Ms。
(4) 將秤重后的粉末裝入比重瓶內，在加入蒸餾水至比重瓶的刻劃處，然后秤其重量，此即M2。
(5) 利用公式 rs ＝ [ms/(m1-m2+ms)]rl
求得粉粒體的真實比重
DENSITY OF WATER
The temperature of maximum density for pure water , free from air = 3.98C(277.13K)
|
t1 3C
|
d1
m/ml
|
t1 3C
|
d1
gm/ml
|
|
0
|
0.99987
|
40
|
0.99224
|
|
3.98
|
1.00000
|
45
|
0.99025
|
|
5
|
0.99999
|
50
|
0.98807
|
|
10
|
0.99973
|
55
|
0.98573
|
|
15
|
0.99913
|
60
|
0.98324
|
|
18
|
0.99862
|
65
|
0.98059
|
|
20
|
0.99823
|
70
|
0.97781
|
|
25
|
0.99707
|
75
|
0.97489
|
|
30
|
0.99567
|
80
|
0.97183
|
|
35
|
0.99406
|
85
|
0.96865
|
|
38
|
0.99299
|
90
|
0.96534
|
|
|
|
95
|
0.96192
|
|
|
|
100
|
0.95868
|
3、燒結法之Bulk density（封蠟法）
(1) 先將未封蠟的試樣放在室溫下一小時候稱其重量，記為W1。
(2) 將蠟一層層刮下來，以磁性攪拌機加熱其融化，將試樣放入，使其覆蓋一層蠟以封住表 面的void。封蠟完成后使其在室溫下冷卻30分鐘后秤重，記為W2。
(3) 將封蠟的試樣放入25℃的水槽中秤重，記為W3。
(4) 如不知道蠟的密度，必須先測量其密度，記為F（可用天平稱重，以水位之上升量體積，計算密度）。
(5) 以下式來計算Bulk density
Bulk density = W1/{ W2- W3 - [ (W2-W1) / F] }
4、燒結法之Bulk density（煮沸法）
(1) 先將樣品放在150℃的爐中加熱，使孔隙中的水分全部跑掉，然后使其干燥后，稱重記為D。
(2) 將去離子水煮沸后，試樣放入煮半小時（要使試樣沈在水面下，但不要碰到底和旁道），在水中冷卻1小時（此法乃簡化之方法）。
(3) 試樣在水中吸水后，將外表稍擦干，稱重記為W。
(4) 將試樣用漆包線包好，懸吊水中秤重記為S。
(5) 依照實驗原理可計算得：
A. 樣品體積V=W-S
B. open pore體積= (W-D)÷a1
C. 實體部分體積= D-S D. 視孔隙率P= (W-D)/V*100
E. 吸水率A= (W-D)/D*100 F. 視比重T= D/(D-S)
G. Bulk density B= D/V
